正航仪器最新(xīn)产品采用(yòng)原位聚合法制备了以三聚氰胺- 甲醛树脂( MF ) 為(wèi)包覆物(wù)的微胶囊化聚磷酸铵( MCAPP) , 分(fēn)别研究了以聚磷酸铵( APP)- 双季戊四醇( DPE) - 三聚氰胺( MEL) MCAPP-DPE-MEL 為(wèi)膨胀阻燃體(tǐ)系( IFR) 的水性膨胀型防火涂料的耐水性能(néng). 结果表明:MCAPP 的水溶性比APP 显著降低; 用(yòng) MCAPP 替代 APP 后, 在保持防火性能(néng)的同时涂料的耐水性得到了提高, 48 h耐水试验涂层无明显变化, 涂层中 APP 的迁出量减小(xiǎo), 涂料的阻燃历程基本无变化.
1、试验原料
甲醛溶液、无水碳酸钠、无水乙醇、乙酸、硝酸、磷酸二氢钾、偏钒酸铵、钼酸铵: 分(fēn)析纯试剂, 國(guó)药集团化學(xué)试剂有(yǒu)限公司产品; 双季戊四醇与聚磷酸铵( DP> 1 000) : 工业品, 上海旭森非卤消烟阻燃剂有(yǒu)限公司产品; 三聚氰胺: 工业品, 安徽红四方股份有(yǒu)限公司产品; SD-528 型硅丙乳液: 工业级, 固含量48% ( 质量分(fēn)数) , 南通生达化工有(yǒu)限公司产品.
2、试样制备
1. MCAPP 的制备将 MEL 与甲醛溶液按摩尔比 1 B3 加入三颈瓶中, 加入适量蒸馏水, 用(yòng)浓度 10% ( 质量分(fēn)数) 的Na2CO3 溶液调节體(tǐ)系的 pH 值至 8~ 9, 70 e 水浴加热 45 min 后得到三聚氰胺甲醛预聚物(wù)水溶液.
将 APP 分(fēn)散在适量无水乙醇中, 加入三聚氰胺甲醛预聚物(wù)水溶液, 用(yòng)乙酸调节體(tǐ)系 pH 值至 3~4, 70 e 下反应 2 h 后进行抽滤、洗涤、干燥即得到MCAPP 白色粉末.
2. 防火涂料试板的制备
在容器中加入三元膨胀阻燃體(tǐ)系、填料、助剂及适量的水, 经搅拌混合、三辊研磨达到要求细度后加入乳液, 混合均匀即得到防火涂料. 把防火涂料涂刷在打磨除锈后的钢板( 150 mm @ 70 mm @ 1 mm)上, 置于通风处自然干燥, 待涂层表干后再次涂刷,直至涂层厚度达到 1. 5 mm, 养护 10 d.
3、防火涂料性能(néng)测试
1. 耐水性能(néng)测试
取 4 块试板, 用(yòng)松香与石蜡质量比為(wèi) 1B1 的混合物(wù)封边, 封边宽度不小(xiǎo)于 5 mm, 养护 24 h; 将试板浸泡在自来水中 48 h 后取出, 观察记录涂层是否有(yǒu)变色、脱落、起泡、起皱等现象, 自然风干至恒重后称量, 按式计算失重率
$m:$m = [ (m2 - m1)/ m1] @ 100%式中: m1 為(wèi)浸水前试板质量( g) ; m2 為(wèi)浸水试板自然风干后质量( g) .
2. 耐水试验后水样中磷含量的测定采用(yòng)磷钒钼黄分(fēn)光光度法测定水样中的磷含量. 将耐水试验后的水样过滤, 准确移取 1. 0~ 10. 0mL 于 50 mL 容量瓶中, 加入钒钼酸铵显色剂 10mL, 用(yòng)水稀释到刻度, 摇匀, 常温下放置 10 min 以上, 用(yòng) 1 cm 比色皿在 400 nm 波長(cháng)下测定水样的吸光度, 在含磷量工作曲線(xiàn)上查得水样的磷含量. 按下式计算迁移到水中的磷含量 m( mg) :m = (mpV/ V1) @ 10- 3式中: mp 為(wèi)工作曲線(xiàn)上查得的水样磷含量( mg) ; V1為(wèi)移取水样的體(tǐ)积( mL) , V 為(wèi)过滤后的水样总體(tǐ)积( mL) .
3. 热失重分(fēn)析将未浸水和浸水( 自然晾干) 试板的涂层各刮下少量研磨成粉后进行热失重分(fēn)析( T G) , 升温速度為(wèi)10 e / min.
4. 防火性能(néng)测试将未浸水和浸水( 自然晾干) 试板的涂层面向下, 置于煤气灯上方 10 cm 处进行灼烧, 煤气灯的火焰调成蓝色( 即还原焰) , 热電(diàn)偶置于背火面火焰中心处, 测量试板背面温度。http://www.zhenghangsy.net