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相色谱用(yòng)热导检测器试验时间常数包括那些呢(ne)?
2015-5-29 来源： 作者：正航网络部 阅读：次
相色谱用(yòng)热导检测器试验时间常数包括那些呢(ne)?
1.TCD与不同内径的色谱柱相连接时应选择合适的體(tǐ)织流量，表I 中列举了各种色谱柱内径与TCD 连接时的典型的體(tǐ)积流量，应该把流量校准到TcD 温度下的流量(见附录A) 。
2.试样可(kě)以是氮或丁饶，用(yòng)六通阀进样或通过开关阀直接将试样输入到TCD 中。
3.试样浓度必须在TCD 的線(xiàn)性范围内。
4.记录TCD 的输出信号，达到两稳态值之差的63.2%所需的时间，由记录曲線(xiàn)确定(见图4) 。每种流量下重复三次，至少应改变五次流量。
5.必须在流量稳定后方能(néng)进样，否则将引起测量误差。
6.对于扩散型TCD ，必须阐明池體(tǐ)织、几何形状和载气體(tǐ)积流量。
7.试验结果的计算
8.计算每种流量下三次测量值的平均值為(wèi)此流量下的时间常数，用(yòng)不同流量下的时间常数作时间常数一一流量曲線(xiàn)，如图5 所示。
9. TCD 的有(yǒu)效體(tǐ)积和热敏元件的时间常数可(kě)以从同一数据中按下述方法确定。
a\ 作时间常数(r)与體(tǐ)积流晕倒数(l/ F） 的函数曲線(xiàn)，通过已知点作直線(xiàn)，并外推到體(tǐ)fR流量倒数為(wèi)零(相当于流量為(wèi)无穷大) .如图6 所示。
c) 热敏元件的时间常数等于该直線(xiàn)在體(tǐ)积流量倒数為(wèi)零时交点的纵坐(zuò)标数筐。
5.6.7.3τ'CD 的有(yǒu)效體(tǐ)积和热敏元件的时间常数也可(kě)以按下法确定。
a) 用(yòng)六通阀或开关阀将试样进入到TCD 中，在不同载气體(tǐ)积流量下，由记录的谱峰通过拐点面切線(xiàn)来确定热敏元件时间常数。该时间常数等于从切線(xiàn)的交点到信号返回到切線(xiàn)交点最高值的37% 处的时间间隔(见图7);
b) 必须在流量稳定后方能(néng)进样，否则将引起测量误差:
c) 根据作图求得的数据，按5..6.7.2 计算有(yǒu)效體(tǐ)积和热敏元件的时间常数。
试验报告
TCD 性能(néng)试验的各项数据及其重要参数按附录B 的统一格式填写，并与相应的图谱组成TCD 性能(néng)完整的试验报告。
注.TCD 工作特性参考值见附录C.
